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滴定的干货 ——MET参数详解

2019/8/7 9:38:32发布169次查看
 上周我们介绍了det(动态滴定),这期,我们将要关注的是met(等体积滴定)。那么,met和det有什么异同呢? 
其实,met和det的滴定模式相似,只是加液方式不同。met和det一样,也是将滴定剂一滴一滴地滴加样品中。无论是远离等当点还是接近等当点,滴定体积都相同。这就存在一个关键问题,每一滴的滴定体积是如何设定的呢?
当滴加的体积过小、滴定时间过长,有可能产生出干扰性的“毛刺”,这会严重影响结果的判断;
当滴加体积过大,则会影响结果的精度。
一般而言,滴加的体积,即体积增量可设为等当点体积的1/10~1/20。
但是很多的滴定,它的等当点是未知的,除非等当点体积非常小(如小于0.5ml,溶液的空白值),一般情况下,可以设为缺省值0.1ml。如测空白值,滴加体积可以根据实际设为0.01ml到0.05ml。
这里还需要解释的是,为何0.1ml的加液体积,可以获得精确的等当点体积x.xxx ml(体积分辨率可以达到0.001ml)。
首先,这里的体积增量设为0.1ml,它实际的体积可以理解为0.100ml,而不仅仅是0.1ml,每一滴的体积精度比较高。
其次,每一滴试剂滴加后,都会记录相应的测量电位。可以计算出每两滴之间的电位差,然后通过数值内插的方式,在滴定点之间,找出电位差值最大的点与相应的体积,这就是滴定体积。
met方式,总体上比较适合反应速度比较慢的反应,如非水的酸碱滴定。它相应的滴定时间也会相对比较长。如果等当点体积的范围已知,可以设置预加滴定剂体积以节约时间。如等当点的体积预计为15ml,预加体积可以设为12ml左右,真正需要一滴一滴滴定的体积为3ml。仪器会把预加体积自动计算到等当点体积内。加入预加体积的滴定剂后,必须要设置暂停时间,以便滴定反应彻底。对于某些氧化还原反应,还需要控制预加体积的加入速度,以避免副反应的产生。
滴定应用举例
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